3．I儀器、材料和試劑
智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管?；亓魃w；日立Z2000原子吸收光譜儀；瑞利AF擬O原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b。HN03(67．70％，分析純)，HCl04(70．72％．分析純)，硫脲(分析純)，抗壞血酸(分析純)。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液，去離子水。
3．2樣品預(yù)處理
本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對于糧食、豆類去雜質(zhì)后，
磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆茫簩τ谑卟?、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/span>
本實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。
3．3消解過程
測Pb和Cd時使用如下消解步驟：稱取O．29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0．5ml，左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合，放置石墨消解儀中靜置guo夜．然后啟動DS?360。升溫消解。采用的消解程序
實驗結(jié)果使消解液無色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長工步3的時間，剩余消解液Iml左右。不同的樣品所需時間不同，較易消解樣可縮短工步2的保持時問。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，定容待分析．
測As時采用如下消解步驟：稱取O．39樣品小麥粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸O．5ml，左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3．3的消解程序啟動石墨消解儀，冒白煙即可。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，加入硫脲+抗壞血陵做還原劑，定容待分析．
3．4分析測試結(jié)果
(1)小麥粉與菠菜粉的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)．
(2)平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小，說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性，可為食品檢測無機(jī)前處理提供有效的保障。
(3)可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
4結(jié)束語．
新型石墨消解儀在實際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測量準(zhǔn)確度表現(xiàn)，和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢；和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢。新型石墨消解儀實現(xiàn)了無人值守夜間消解功能．大批量樣品同時處理功能，且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性，因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景．